Selasa, 24 November 2009

Sintesis Kaliksaren

Diposting oleh Sun Un
SINTESIS SENYAWA 4,10,16,22-TETRA O-ASETAT KALIKS[4]AREN
DAN p-TERT-BUTIL KALIKS[6]AREN SEBAGAI PENJEBAK
ION Pb2+


Kaliksaren adalah senyawa makromolekul siklis yang tersusun dari unit-unit
fenolik, dihubungkan oleh jembatan metilen membentuk rongga yang hidrofobik.
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dua jenis kaliksaren yaitu : senyawa
4,10,16,22-tetra O-asetat kaliks[4]aren dan p-tert-butil kaliks[6]aren serta
penerapannya sebagai penjebak ion Pb2+.

Senyawa 4,10,16,22-tetra O-asetat kaliks[4]aren disintesis menggunakan
metode katalis asam, terdiri dari 5 tahap reaksi yaitu : (1) esterifikasi asam 2-kloro asetat dengan etanol pada suhu 80 oC selama 5 jam, menghasilkan 2-kloro etil asetat dengan rendemen 62,57 % dan kemurnian 99,14 %. (2). Alkilasi p-hidroksi
benzaldehid menggunakan 2-kloro etil asetat pada suhu 80 oC selama 2,5 jam, menghas ilkan 2-(4-formil fenoksi) etil asetat dengan rendemen 65,57 % dan kemurnian 87,59 %. (3).

Hidrolisis 2 -(4-formil fenoksi) etil asetat menggunakan NaOH 10 % pada suhu 65-70
oC selama 3 jam, menghasilkan asam 2-(4- formil fenoksi) asetat dengan rendemen rendemen 40, 93 % dan kemurnian 79,20 %.

(4) Reduksi asam 2-(4-formil fenoksi) asetat menggunakan NaBH4 pada suhu 80
oC selama 3 jam, menghasilkan asam 2-(4-hidroksimetil fenoksi) asetat dengan
rendemen 63,95 % dan (5) siklooligomerisasi asam 2-(4-hidroksimetil fenoksi) asetat
dengan katalis AlCl 3 pada suhu 10-20 oC selama 3,5 jam menghasilkan kaliksaren
dengan rendemen 53,85 %.

Senyawa p-tert-Butil kaliks[6]aren disintesis menggunakan metode katalis basa, terdiri dari 2 langkah reaksi yaitu : (1) alkilasi fen ol menggunakan tert-butil alkohol pada suhu kamar selama 16 jam, menghasilkan p-tert-butil fenol dengan rendemen 48,93 % dan kemurnian 91,76 %. (2).

Siklooligomerisasi p-tert-butil fenol dengan paraformaldehid dan bubuk KOH pada
suhu 130-140 oC selama 4 jam, menghasilkan kaliksaren dengan rendemen 5,41 %.

Proses penjebakan ion Pb2+ dilakukan dengan menambahkan kaliksaren ke
dalam larutan ion Pb2+ diikuti pengadukan pada suhu kamar selama 48 jam. Hasil
proses penjebakan menunjukkan bahwa ion Pb2+ dapat dijebak oleh senyawa
4,10,16,22-tetra O-asetat kaliks[4]aren dan oleh p-tert-butil kaliks[6]aren.



0 komentar:

Posting Komentar